免水冷凝全自動(dòng)凱氏定氮儀是一種常用于測(cè)定樣品中氮含量的分析儀器,特別適用于食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等領(lǐng)域的氮元素分析。由于其免水冷凝設(shè)計(jì),操作更加簡(jiǎn)便,減少了水冷卻裝置的使用,適合大批量、高效的氮測(cè)定工作。
以下是免水冷凝全自動(dòng)凱氏定氮儀的基本操作步驟:
1.準(zhǔn)備工作
檢查儀器:在操作前,確保儀器的各個(gè)部分(加熱模塊、蒸餾管、接收管等)完好無(wú)損。
檢查試劑:確保定氮所需的化學(xué)試劑(如濃硫酸、氫氧化鈉溶液等)已準(zhǔn)備好,并且沒(méi)有過(guò)期。
設(shè)置氣源:檢查氮?dú)饣蚩諝庠词欠裾_B接。
2.樣品準(zhǔn)備
取適量的樣品(如0.1-0.5克),根據(jù)分析需要加入到凱氏管中。
向凱氏管中加入適量的濃硫酸,以幫助樣品中的氮元素轉(zhuǎn)化為氨氮。
如需要,可以添加催化劑(如銅、硒等)來(lái)促進(jìn)反應(yīng)。
3.安裝凱氏管
將凱氏管放置在凱氏定氮儀的加熱模塊中,確保凱氏管位置正確,緊固穩(wěn)妥。
4.設(shè)定參數(shù)
根據(jù)樣品的性質(zhì)和氮含量范圍,設(shè)置儀器的加熱溫度、蒸餾時(shí)間、蒸汽流量等參數(shù)。
設(shè)定接收液的濃度(一般為氯化銨溶液)及接收管位置。
輸入樣品重量和預(yù)期氮含量的相關(guān)信息。
5.啟動(dòng)分析
啟動(dòng)自動(dòng)化程序,儀器將自動(dòng)進(jìn)行加熱、蒸餾、接收和滴定等過(guò)程。
在加熱過(guò)程中,樣品中的有機(jī)氮通過(guò)濃硫酸分解轉(zhuǎn)化為氨氣,氨氣被蒸汽帶入接收管中的氯化銨溶液中。
完成蒸餾后,儀器會(huì)自動(dòng)停止,并進(jìn)行氮含量的計(jì)算和顯示。
6.結(jié)束與清潔
一旦儀器完成氮含量測(cè)定,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)停止運(yùn)行。記錄下結(jié)果數(shù)據(jù)。
取出凱氏管并妥善清理,確保儀器內(nèi)部的清潔。
定期清理蒸餾系統(tǒng),特別是凱氏管和接收管,避免殘留物對(duì)后續(xù)測(cè)試造成影響。
7.數(shù)據(jù)處理
儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算并顯示樣品的氮含量,用戶(hù)可將數(shù)據(jù)保存到計(jì)算機(jī)或打印出分析報(bào)告。
如有需要,可進(jìn)行進(jìn)一步的計(jì)算或調(diào)整參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè)。
8.維護(hù)和保養(yǎng)
定期檢查儀器的加熱模塊、氣流系統(tǒng)、接收管等部件。
更換消耗品(如加熱管、接收液等),確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。