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陶瓷電熱板土壤濕法消解過程中這些點(diǎn)一定要注意

更新時(shí)間:2021-10-11點(diǎn)擊次數(shù):2167

大大小小的實(shí)驗(yàn)室中都會(huì)常備電熱板進(jìn)行樣品加熱消解,一般會(huì)選擇石墨電熱板或陶瓷電熱板。兩者中陶瓷電熱板受歡迎較多,像是格丹納HT系列陶瓷電熱板可以稱為防腐電熱板,加熱面是玻璃陶瓷,機(jī)身殼體涂多層特氟龍防腐保護(hù)層,不受強(qiáng)酸強(qiáng)堿的影響,是樣品加熱消解、蒸干、煮沸、趕酸的實(shí)驗(yàn)用電熱板。目前,電熱板多用于土壤消解,在消解過程中添加不同的酸會(huì)有什么不同的目的呢,以下為大家解答:


首先,我們先了解土壤的成分,土壤一般是由無機(jī)物(已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機(jī)物(分解的植物、動(dòng)物YI體和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。實(shí)驗(yàn)室用于檢測(cè)的土壤樣品一般只含有機(jī)物和無機(jī)物?,F(xiàn)行的國(guó)標(biāo)法采用的消解方法就是通過各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu),制成澄清、透明、適合儀器檢測(cè)的水溶液。再添加酸析出重金屬元素。


加“王水"(鹽酸和硝酸按照3:1的比例配制)和HF酸破壞土壤的晶格結(jié)構(gòu),使嵌在其中的重金屬元素析出。添加HF酸主要是破壞氧化硅的晶格結(jié)構(gòu),發(fā)生化學(xué)反應(yīng),而反應(yīng)生成的SiF4是具有有毒性、腐蝕性和刺激性,可致人體灼傷。后加高氯酸,破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)成分,使原本富集于動(dòng)植物體內(nèi)后形成的土壤腐殖質(zhì)中的重金屬元素析出。


土壤消解法.png



實(shí)驗(yàn)成敗在于細(xì)節(jié)。對(duì)于土壤消解,我們采用格丹納HT系列陶瓷電熱板加熱消解法對(duì)土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過反復(fù)多次的試驗(yàn),為大家摸索出易翻車的細(xì)節(jié):


1.加水濕潤(rùn)土壤

國(guó)標(biāo)法中有提到土壤樣品需要適量的水進(jìn)行濕潤(rùn)再加酸。但是沒有提到加入的水量是多少,所以我們需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶?rùn),切勿多加,否則會(huì)稀釋酸,影響效果。


陶瓷電熱板.png



2.加酸的順序

在土壤消解過程中,加各種酸是有順序的。按照國(guó)標(biāo)法先加入鹽酸,蒸發(fā)至3ml左右時(shí),再依次添加硝酸、HF酸和高氯酸。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時(shí)間后,再添加HF酸和高氯酸,因?yàn)橄跛岷透呗人嵬瑫r(shí)加,會(huì)降低兩酸的消解作用。過程中因?yàn)橄跛嶷s酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,因此應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸就能更好的進(jìn)行趕酸。


玻璃陶瓷臺(tái)面.png



3.時(shí)間與溫度的把控

對(duì)于土壤的消解時(shí)間,國(guó)標(biāo)法中沒有規(guī)定,需要實(shí)驗(yàn)人員自行視消解情況而定。需注意的是,驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分,白色煙霧減少,就是接近快干的時(shí)候,坩堝里應(yīng)該是透明可流動(dòng)的膏狀物,整個(gè)消解過程中不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。


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