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土壤消解重金屬測定——國標(biāo)經(jīng)典的石墨消解儀+四酸體系濕法

更新時間:2020-09-16點(diǎn)擊次數(shù):3209

土壤的研究一直是國家關(guān)心的問題,土壤染污問題,環(huán)境土壤利用保護(hù),土壤是否能種植等等,由于土壤容易富集重金屬元素,從而傳遞給植物、水質(zhì)、農(nóng)作物等等,終到達(dá)人類身體影響人類的健康。因此,相關(guān)部門嚴(yán)格制定相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。

 

土壤消解經(jīng)典國標(biāo)——石墨消解儀+四酸濕法+特氟龍管

 

土壤消解采用國標(biāo)經(jīng)典的石墨消解儀+四酸體系濕法消解可以測定大部分金屬元素含量,文章中采用石墨消解儀對土壤進(jìn)行前處理消解實(shí)例操作,可同時測定土壤中多種元素及四酸消解的重要意義。

 

實(shí)驗(yàn)操作部分

 

1、儀器

石墨消解儀(DS-360)、特氟龍消解管

 

2、試劑

HF、高氯酸、鹽酸、硝酸

 

3、土壤消解方法

 

3.1、稱量

準(zhǔn)確稱取土壤樣品于0.5000±0.0010g放置石墨消解儀的特氟龍消解管中。

 

3.2、預(yù)消解

加2mL HF+4mL王水加蓋,設(shè)置石墨消解儀加熱110~120℃,保持2~3h,冷卻后再加入4mL王水+2mL高氯酸加蓋加熱,將溫度升至120~130℃,保持1~2h。

 

3.3、趕酸

開蓋,將溫度加熱到150~175℃進(jìn)行趕酸,高溫洗管,批量補(bǔ)加2mL1+1王水,趕至溶液近干,約3~4h。

重復(fù)步驟3,盡量趕至近干,直至溶液無沉淀,呈橙、黃色、均質(zhì)、膠狀物、無流動性。如呈現(xiàn)黑、渾濁再補(bǔ)高氯酸;淡黃、白色沉淀補(bǔ)加HF,補(bǔ)酸量0.5-1mL。

 

4.4、熱回溶

趁熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純水,120℃熱溶1h,轉(zhuǎn)移定容。

注:所有補(bǔ)酸所有樣品批量補(bǔ)加!包括空白!固液稀釋100/1000倍上機(jī)。

 

4、四酸消解(高氯)要點(diǎn)

實(shí)驗(yàn)意義:四酸全消解亦不代表所有元素*溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。

GSS\GSD系列驗(yàn)證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)

Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)

 

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用石墨消解儀+四酸濕法消解可*將土壤樣品消解,實(shí)驗(yàn)方法適用于大部分金屬元素的測定分析,操作簡單、程序處理,大大提高效率。

石墨消解儀具有包裹式的加熱方式,可快速將樣品*消解*;無線遠(yuǎn)程操作方式,智能程序處理大大減少人力,也避免消解過程人員手動操作的失誤;36孔批量處理能力高,可批量完成同一樣品的操作,節(jié)省時間,提高效率。

注:四酸全消解來源于地質(zhì)研究,元素全量分析HF破硅,此方法來源于廣東省環(huán)境監(jiān)測中心

 

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