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全自動氮吹濃縮儀對食品中激素殘留的濃縮

更新時間:2020-05-18點擊次數(shù):1501

隨著食品行業(yè)競爭的不斷加大,不少商家受利益驅(qū)使濫用一些抗生素和激素等被國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象,對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴(yán)重傷害。為規(guī)范市場,有關(guān)部門采用通行檢測方法GB/T21981-2008標(biāo)準(zhǔn),對多種奶粉進(jìn)行檢測,為食品安全問題提供保障。

 

 

測定雞蛋中激素殘留,特此采用GB/T21981-2008標(biāo)準(zhǔn),用格丹納全自動氮吹濃縮儀進(jìn)行激素殘留濃縮方法,測定分析雞蛋是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。此項實驗可為食品殘留測定實驗提供經(jīng)驗,此方法僅供參考。

 

實驗操作部分

 

1.制樣

 

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,去殼后用組織搗碎機充分?jǐn)嚢杈鶆?,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。

 

2.提取

 

稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。

 

3.凈化

 

提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液使用全自動氮吹濃縮儀進(jìn)行濃縮,用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣,采用LC-MS/MS法進(jìn)行測定。

 

4.結(jié)論

 

結(jié)果符合實驗要求,適用于食品殘留的濃縮測定。整個實驗中樣品的濃縮使用了大部分時間。采用格丹納全自動氮吹濃縮儀進(jìn)行前處理濃縮,可以有效快速提高濃縮效率,大大減少濃縮時間。

 

全自動氮吹濃縮儀AN系列,是格丹納研發(fā)的一款傾斜旋渦式吹掃濃縮,它有效避免了液體噴濺對外感染,可以自動定量濃縮,無需人員值守,完成即可測定。

 

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